一，原理：试料用硝酸溶解  用乙酸钠调节pH值在1.5～1.7之间，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，测得三氧化二铋的量。三氧化二铋量的测定范围：≥98.0%。

二，试剂：

1，蒸馏水和或者纯水

2，抗坏血酸；

3，硝酸（ρ=1.42g/mL）；

4，硝酸（5+95）；

5，硫脲饱和溶液；

6，酒石酸溶液（200g/L）；

7，无水乙醇钠溶液（200g/L）；

8，Na2EDTA标准滴定溶液（约0.020mol/L）；

9，配制：城区7.60g乙二胺四乙酸二钠与300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定；

10，标定：称取0.197g金属铋（wBi≥99.99%）（精确至0.0001g）5份，分别置于500mL的三角烧杯中，加入5.0mL酒石酸溶液，再加入10mL硝酸，低温加热溶解完全，蒸发至5mL左右，取下，用水冲洗表面皿与杯壁，加入0.5g抗坏血酸,5.0mL硫脲饱和溶液，100mL水，摇匀，按分析步骤分析；随同做空白试验。

     按公式计算EDTA标定溶液的实际浓度:

         C——EDTA标定后的实际浓度；

         m——标定时称取铋的质量，单位为克（g）；

         208.98——铋的摩尔质量（g/mol）；

         V1——标定时滴定铋溶液所消耗的EDTA体积，单位为毫升（mL）

 V2——标定时滴定空白溶液所消耗的EDTA体积，单位为毫升（mL）

标定后浓度应在（0.020+/-0.0005）mol/L，5次标定结果的极差值应不大于3×10^-5mol/L，否则重新标定，结果为5次标定结果的平均值。

三，试样

1，快速称取1.13g试样，精确至0.0001g；

2，试样粒度小于0.090mm；

3，试样应在100-105℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。

四，测定

    1，随样做空白试验。

2，将试样至于200mL烧杯中，吹少量水润湿试样，加入10mL硝酸，低温加热溶解完全，蒸发至5mL左右，取下，用约30mL硝酸（5+95）冲洗表面皿与杯壁，，加热煮沸溶解盐类，取下冷却。用硝酸（5+95）移入100mL容量瓶中，用硝酸（5+95）稀释至刻度，混匀。

3，移取20.00mL第2步骤的溶液于500mL三角烧杯中，加入0.5g抗坏血酸，加入5.0mL硫脲饱和溶液，5.0mL酒石酸溶液，100mL水，摇匀，用EDTA保准滴定溶液滴定溶液至浅黄色，加入2滴二甲酚橙用无水乙酸钠溶液调节pH值1.5～1.7，用EDTA标准溶液滴定至溶液有紫红色变亮黄色为终点

五，结果计算

式中：

   C——EDTA标准碲锭溶液的实际浓度；

   V2——试液的总体积；

   V3——试液分取体积；

   V4——测定时，滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积；

   V5——测定时，滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积；

   208.98——铋的摩尔质量；

   1.1148——铋转化成三氧化二铋的换算系数；

   m——试样的质量。

   结果取小数点后两位数。